XANES-Analyse

Wofür wird die XANES-Analyse verwendet?

Die XANES findet in verschiedenen Bereichen Anwendung, darunter bei der Charakterisierung von Nanomaterialien und Dünnschichten, im Chemieingenieurwesen und in der Umweltanalytik:

• Charakterisierung von Oberflächen- und Suboberflächen-Elementen in Dünnschichtproben.

• Analysen in der Umweltwissenschaft und Geochemie, wie beispielsweise von Gesteins-, Boden- und Wasserproben.

• Gewinnung von Informationen über die qualitative Elementzusammensetzung unbekannter Proben.

• Bestimmung der Koordinationschemie von anorganischen und metallorganischen Verbindungen.

• Erfassung von Informationen über Metallkoordinationszentren in Biomolekülen.

• Bestimmung der Mechanismen und Überwachung der Wirksamkeit heterogener Katalysatoren.

Wie funktioniert XANES?

XANES verwendet eine durchstimmbare Röntgenquelle zur Untersuchung der Probe, wobei Rumpfelektronen aus tiefen Atomniveaus in höhere Energiezustände angeregt werden. Durch Messung der Absorption bei variierenden Röntgenenergien können spezifische Absorptionskanten identifiziert werden, an denen signifikante Variationen in der Röntgenabsorption auftreten. Diese charakteristischen Absorptionskanten sind kennzeichnend für die elementare Zusammensetzung der Probe und liefern Einblicke in die Bindungsumgebung, Koordinationschemie und Oxidationszustände der vorhandenen Elemente.

XANES und EXAFS

Die erweiterte Röntgenabsorptions-Feinstruktur-Analyse (EXAFS) ist eine Technik, die die XANES ergänzt, wobei beide zusammen den gesamten Bereich der Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) abdecken. Während die XANES Strukturen (Signalmuster) nahe der Absorptionskante analysiert, untersucht die EXAFS die Feinstruktur jenseits der Kante. Sie nutzt die Interferenzmuster in Absorptionsspektren, die durch die Rückstreuung von photo-emittierten Elektronen von umgebenden Atomen verursacht werden, um Einblicke in die lokale strukturelle Umgebung zu geben, z. B. interatomare Abstände und Nachbaridentitäten. In Kombination angewendet, bieten EXAFS und XANES ein umfassendes Bild sowohl der elektronischen Struktur als auch der atomaren Anordnung in Materialien.

Probenvorbereitung

Bei der XANES-Analyse ist das Erreichen einer geeigneten Probendicke entscheidend. Typischerweise sind einige zehn Nanometer bis einige Mikrometer optimal, um eine ausreichende Röntgenwechselwirkung ohne übermäßige Absorption zu gewährleisten. Der Dickenbereich variiert erheblich je nach Material.

Vorteile und Grenzen der XANES-Analyse

Die Hauptstärke der XANES besteht darin, dass die bereitgestellten Informationen sehr spezifisch für Elemente und deren Oxidationszustände sind. Dies kann bei der Identifizierung von Elementen helfen, die in anderen spektroskopischen Analysen, wie beispielsweise EPR, möglicherweise nicht erscheinen. Die XANES ist in der Regel zerstörungsfrei, es sollte jedoch beachtet werden, dass bestimmte Probentypen möglicherweise empfindlich gegenüber Röntgenstrahlung sind. In diesen Fällen kann sie teilweise destruktiv sein.

XANES-Analysen können in einem Labor oder in einer großen Forschungseinrichtung durchgeführt werden, die eine Synchrotron-Röntgenquelle nutzt. Obwohl Synchrotronanlagen leistungsstarke Röntgenquellen sind, ist der Zugang zu solchen Einrichtungen oft mit einem höheren Zeit- und Kostenaufwand verbunden, und aus diesem Grund eignet sich XANES im Labormaßstab besser für Routineuntersuchungen oder wenn keine höchste Nachweisempfindlichkeit erforderlich ist.

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