Pyrolyse-GC-MS-Analyse

Wofür wird Pyrolyse-GC-MS verwendet?

Py-GC-MS wird in verschiedenen Bereichen der chemischen Analyse eingesetzt, um das Vorhandensein chemischer Spezies zu testen und deren jeweilige Konzentrationen zu bestimmen. Es kann zur Qualitätskontrolle in der Pharma- und Konsumgüterindustrie verwendet werden, wo es besonders nützlich ist beim Screening von Proben auf Polymere und Kunststoffe, die bekanntermaßen schwer durch konventionelle Methoden nachzuweisen sind. Die Methode kann auch zur Charakterisierung polymerer Materialien und zur Abschätzung der molekularen Zusammensetzung von Ligninproben verwendet werden.

Die Fähigkeit der Py-GC-MS, Kunststoffverunreinigungen nachzuweisen, ist auch in der Umweltanalytik äußerst nützlich, insbesondere bei der Analyse des Vorkommens von Mikroplastik in Trinkwasser, Abwasser, Sediment, Boden und Klärschlamm. Das Verfahren zur Untersuchung von sauberen Wasserproben auf Mikroplastik mittels py-GC-MS ist in ISO 16094-3 beschrieben – einer der ersten internationalen Normen für die Mikroplastikanalytik (zusammen mit ISO 24187 und ISO 4484).

Wie funktioniert die Pyrolyse-GC-MS?

Das Grundprinzip der Py-GC-MS besteht darin, dass die Probe zunächst pyrolysiert wird, das heißt, sie wird durch Hitze zersetzt. Die Pyrolyse wird unter inerter Atmosphäre durchgeführt, da dies verhindert, dass die Probe weiter reagiert oder oxidiert, und stattdessen bewirkt, dass sie in kleinere Bestandteile zerfällt.

Die fragmentierte Probe wird dann durch eine Gaschromatographiesäule geleitet, die die Komponenten nach Größe und chemischen Eigenschaften trennt. Schließlich passieren die Fragmente ein Massenspektrometer, das sie weiter trennt sowie erkennt, wenn sie das Ende der Kammer erreichen, wobei ihr jeweiliges Masse-Ladungs-Verhältnis aufgezeichnet wird. Diese Verhältnisse können verwendet werden, um die chemische Zusammensetzung der einzelnen Fragmente, ihre Konzentrationen und anschließend die Zusammensetzung der ursprünglichen Probe zu bestimmen.

Geeignete Proben und Probenvorbereitung

Im Gegensatz zur konventionellen GC-MS gibt es bei der Py-GC-MS weniger Einschränkungen hinsichtlich der zu testenden Substanzen, da der Pyrolyseschritt dazu beiträgt, komplexe Probenarten aufzuschließen, sodass sie ohne großen Vorbereitungsaufwand getestet werden können. Dies bedeutet, dass die Py-GC-MS effektiv an kleinen Mengen pulverförmiger fester Proben durchgeführt werden kann. Sie kann auch an Lösungen sowie an Dispersionen unlöslicher Stoffe durchgeführt werden. Auch sauberes Wasser und Abwässer eignen sich als Probenmaterialien.

Vorteile und Grenzen der Pyrolyse-GC-MS

Der wesentliche Vorteil der Py-GC-MS ist die Fähigkeit, Komponenten in Lösungen zu erkennen, die nicht flüchtig sind und daher normalerweise nicht in der konventionellen GC-MS-Analyse erscheinen würden. Darüber hinaus kann sie im Vergleich zu ähnlichen Methoden an einer größeren Bandbreite von Probentypen durchgeführt werden. Die Pyrolyse-GC-MS kann auch sehr geringe Mengen an Verunreinigungen nachweisen, bis hinunter zu Mikrolitern oder Mikrogramm innerhalb von Litern an Probenmaterial.

Eine wesentliche Schwäche der Py-GC-MS bei der Mikroplastikanalyse besteht darin, dass sie Polymere nur in Mikrogramm pro Liter quantifizieren kann und somit keine Informationen über die Anzahl der Partikel liefert, die zu verschiedenen Größenbereichen gehören (Raman- und FTIR-Mikrospektroskopie sind die empfohlenen Methoden zur Ermittlung von Partikelgrößeninformationen). Darüber hinaus ist sie nicht in der Lage, bestimmte anorganische Substanzen zu erkennen, und nicht-homogene Proben können leicht abweichende Ergebnisse liefern, sodass sie manchmal mehrfach getestet werden müssen, um zu zuverlässigen Schlussfolgerungen zu kommen.