NMR-Spektroskopie

Wofür wird die NMR-Analyse verwendet?

Die Kernspinresonanzspektroskopie (NMR) ist ein effizientes Werkzeug in der organischen Chemie und Qualitätskontrolle verschiedener Branchen, da sie durch die Identifizierung von Komponenten und deren Mengen detaillierte Informationen über die Zusammensetzung einer Probe liefern kann. Die NMR liefert Informationen über die funktionellen Gruppen und deren relative Position zueinander in Molekülen sowie über verschiedene Isotope von Atomen. Auch intermolekulare Wechselwirkungen, wie kleine Protein-Ligand-Wechselwirkungen, biomolekulare Dynamik sowie niedrig-transiente und niedrig-affine Komplexe, können untersucht werden.

NMR kann zur Analyse sowohl bekannter als auch unbekannter Verbindungen eingesetzt werden. Zur Identifizierung von Verbindungen können vorhandene Spektrenbibliotheken für die Dateninterpretation genutzt werden. Die manuelle Spektreninterpretation kann auch in Kombination mit anderen Analysetechniken, wie der Massenspektroskopie, durchgeführt werden, um die exakte Struktur der Verbindung zu ermitteln.

Wie funktioniert die NMR-Spektroskopie?

Das Prinzip der NMR basiert auf der Fähigkeit von NMR-aktiven Kernen, aufgrund der magnetischen Eigenschaften des Atomkerns und der Kernelektronen mit einem bestimmten Magnetfeld in Resonanz zu treten, um die chemische Umgebung des Atoms zu untersuchen. Die aktiven Kerne verfügen über zwei oder mehr Spinzustände, die eine Energieänderung in den Kernen ermöglichen. Zu den aktiven Kernen gehören beispielsweise 1H und 13C, die jeweils in 1H-NMR- und 13C-NMR-Analysen verwendet werden können. Andere NMR-aktive Kerne wie 15N, 31P, 19F und 29Si können ebenfalls verwendet werden, jedoch sind Wasserstoff und Kohlenstoff aufgrund ihres Vorkommens in den meisten organischen Verbindungen am gebräuchlichsten.

Im Allgemeinen erzeugen alle bewegten geladenen Teilchen ein Magnetfeld. Wenn eine Probe, die aktive Kerne von Interesse enthält, zwischen den beiden Polen eines starken Magneten im NMR-Spektroskop platziert wird, durchdringt ein starkes Magnetfeld die Probe. Das Magnetfeld verursacht eine Störung in den Atomen, die zu einer Änderung der Spins ihrer Elektronen führt.

Infolgedessen sind die Atomkerne elektrisch geladen und beginnen sich wie Magnete zu verhalten. Daher richten sich die Kerne mit oder gegen das angelegte Magnetfeld aus, wodurch ein Energieunterschied entsteht. Anschließend wird eine feste Radiofrequenz verwendet, um das Magnetfeld zu verändern und die Energieunterschiede auszugleichen. Wenn die Energien übereinstimmen, können die Kerne ihre Spinzustände ändern, das heißt, sie können in Resonanz treten und ein magnetisches Signal abgeben, das vom NMR-Gerät detektiert wird. Basierend auf den charakteristischen Elektronenrelaxationen der Elemente kann die Struktur der Moleküle in der Probe bestimmt werden.

Interpretation von NMR-Spektren

Das Ergebnis einer 1H-NMR-Analyse ist beispielsweise ein Spektrum mit mehreren Signalen, die der Anzahl der chemisch unterschiedlichen Typen von Wasserstoffkernen im Molekül entsprechen. Die Position dieser Signale stellt die chemischen Verschiebungen dar und zeigt, in welcher Art von chemischer Umgebung sich die einzelnen Kerne befinden. Die relativen Flächen unter diesen Signalen (durch Integration erhalten) geben an, wie viele Wasserstoffatome jedes Typs im Molekül vorhanden sind. Schließlich zeigt das Aufspaltungsmuster die Anzahl der benachbarten Wasserstoffatome für jedes einzelne Wasserstoffatom. Auf Grundlage dieser Informationen kann eine hochauflösende Struktur des Moleküls erstellt werden.

Geeignete Proben und Probenvorbereitung

Die NMR kann sowohl an festen als auch an flüssigen Proben durchgeführt werden. Eine umfangreiche Probenvorbereitung ist in der Regel nicht erforderlich: Die Proben werden vor der Analyse lediglich in einem geeigneten NMR-Lösungsmittel verdünnt. Paramagnetische Probenmaterialien (solche mit ungepaarten Elektronen) und große Molekülgrößen können dazu führen, dass sich die Spektrallinien so stark verbreitern, dass die Ergebnisse unbrauchbar werden. Für paramagnetische Proben kann die EPR-Spektroskopie eine geeignetere Methode sein, während die Kryo-EM zur Charakterisierung großer Moleküle verwendet werden kann.

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